Tìm hiểu về Máy quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

1. Nhiễu xạ tia X là gì?

   

Nhiễu xạ tia X (tiếng Anh là X-Ray Diffraction, viết tắt là XRD) được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu vì bước sóng tia X (từ 0,2 đến 10 nm) khá tương đồng với khoảng cách giữa các nguyên tử của chất rắn kết tinh. Kỹ thuật này đo khoảng cách trung bình giữa các lớp hoặc hàng nguyên tử. XRD cho phép chúng ta xác định hướng của một đơn tinh thể hoặc hạt và đo kích thước và hình dạng của các vùng tinh thể nhỏ.

Trong XRD, một chùm tia X đi qua khe phân kỳ và chiếu vào bề mặt mẫu, các chùm tia X đến mẫu này bị phân tán ngược trở lại bởi mạng tinh thể tuần hoàn, gây ra sự giao thoa, nhiễu xạ tia X. Chúng ta sẽ thu được phổ nhiễu xạ tia X (peak hay đỉnh của sự giao thoa tăng cường) nếu chùm tia X chiếu tới bề mặt mẫu thỏa mãn định luật BRAGG: 2dSinƟ = nλ.

Trong đó:         

          d: là khoảng cách giữa 2 lớp nguyên tử kế tiếp

          Ɵ: Góc tới của chùm tia X so với lớp nguyên tử

          n: thứ tự của nhiễu xạ

          λ: Bước sóng tia X

Với việc bước sóng λ là hằng số đã biết, bằng cách thay đổi góc tia X chiếu tới lớp nguyên tử cho đến khi thu được phổ nhiễu xạ, ta sẽ tính được hệ số d; các hàng số mạng tinh thể h, k, l, đối chiếu với Trung tâm dữ liệu phổ nhiễu xạ quốc tế (ICDD - International Centre for Diffraction Data) ta sẽ xác định được cấu trúc mạng tinh thể; cấu trúc pha; định danh và định lượng thành phần pha; tính toán kích thước và độ kết tinh của tinh thể, ..

Các bạn có thể tham khảo thêm tại:

https://web.stanford.edu/group/glam/xlab/MatSci162_172/LectureNotes/03_Bragg%20Law,%20KinDiff.pdf

https://www.icdd.com/

2. Cấu tạo của máy quang phổ nhiễu xạ tia X

Máy quang phổ nhiễu xạ tia X chúng ta tìm hiểu ở đây là các loại máy nhiễu xạ bột – Powder X-Ray Diffraction (PXRD). Có nhiều loại máy như: Loại để bàn; Loại để sàn; Loại di động, nhưng về cơ bản đều bao gồm các bộ phận chính như sau:                

Loại Theta - Theta	Loại Theta – 2 Theta

• Nguồn phát tia X (X-ray source/X-ray tube/X-ray generator): với nhiều công suất khác nhau từ 300W cho đến 4kW; Điện áp từ 30kV đến 80kV; Dòng điện 10mA đến 80mA phù hợp cho nhiều ứng dụng, với nhiều loại mẫu khác nhau
• Khe phân kỳ Soller: Hướng tia X từ Nguồn phát đến bề mặt mẫu cần phân tích
• Bộ giữ mẫu (Sample holder): có thể giữ 1 mẫu hoặc mâm xoay giữ nhiều mẫu; có nhiều loại tùy theo hình dạng, kích thước của mẫu
• Giác kế Goniometer:

      + Có loại Theta – Theta: Mẫu cố định; Nguồn phát tia X và Bộ thu tín hiệu di chuyển để đảm bảo góc tới và góc phản xạ luôn bằng nhau (và bằng Ɵ).

      + Hoặc loại Theta – 2 Theta: Nguồn phát tia X cố định, Bộ giữ mẫu và Bộ thu tín hiệu di chuyển để đảm bảo góc phản xạ (2Ɵ) bằng 2 lần góc tới (Ɵ).

      + Goniometer có phạm vi góc quét lớn nhất từ -110⁰ đến +168⁰; bước góc nhỏ nhất là 0,0001⁰

• Khe Soller thu nhận tia X phản xạ: Hướng tia X phản xạ từ bề mặt mẫu vào bộ thu tín hiệu
• Bộ thu tín hiệu (Detector): có thể là Scintillation counter Nal hay cao cấp hơn là CeleriX 1D Hybrid Photon Counting (HPC) microstrip để thu phổ nhiễu xạ tia X; có thể lắp thêm detector SDD để phân tích định lượng thành phần các nguyên tố hóa học có trong mẫu.
• Bộ máy tính kèm phần mềm để điều khiển, phân tích và xử lý dữ liệu nhiễu xạ
• Bộ Chiller để làm mát tuần hoàn Nguồn phát tia X

3. Ứng dụng của máy quang phổ nhiễu xạ tia X

Kỹ thuật nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật phức tạp, và không thể thiếu cho những ứng dụng nghiên cứu về vật liệu như:

• Nghiên cứu về cấu trúc mạng tinh thể; tính toán kích thước và độ kết tinh của tinh thể
• Định tính cấu trúc pha và định lượng thành phần pha vật liệu

• Phân tích lượng Austenite còn dư của quá trình biến đổi pha sau quá trình xử lý nhiệt

• Phân tích ứng suất dư, sự biến dạng của mạng tinh thể
• …

Để tìm hiểu sâu hơn về kỹ thuật nhiễu xạ tia X, các loại máy XRD cho từng loại ứng dụng khác nhau, xin hãy vui lòng liên hệ với HUST Việt Nam!