Hust_Logo_New2.png

BannerHUST1.jpg


Phân tích các hợp chất Phthalate và Brominated bằng hệ thống sắc ký khí khối phổ Pyrolysis GCMS theo tiêu chuẩn RoHS 2

Tổng quan:

2 hợp chất độc hại có trong các sản phẩm điện – điện từ là PBB và PBDE được kiểm soát theo tiêu chuẩn RoHS do chứa hàm lượng halogen cao, gây nguy hiểm cho sức khỏe con người.

Bên cạnh 2 hợp chất Brominated này, các hợp chất phthalate ester cũng bị kiểm soát bởi các tiêu chuẩn của Châu Âu và Mỹ như:

-          Quốc hội Mỹ nghiêm cấm sử dụng 6 hợp chất phthalate trong đồ chơi trẻ em với hàm lượng trên 0,1%: DBP, DEHP, BBP, DINP, DIDP and DnOP (Consumer Product Safety Improvement Act of 2008 (CPSIA))

-          Ủy ban Châu Âu xác định các chất DBP, DEHP và BBP là những độc tố nguy hiểm (2005/84/EC)

-          EPA còn điền thêm 8 hợp chất khác của Phthalate vào danh sách các chất độc hại cần kiểm soát nghiêm: DIBP, DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, DnPP và DIDP

Làm thể nào để định lượng được các hợp chất độc hại Phthalate và Brominated để chắc chắn rằng sản phẩm đáp ứng các yêu cầu của Châu Âu và Mỹ?

Câu trả lời chính là hệ thống sắc ký khí khối phổ GCMS.

Giới thiệu hệ thống PY-GC/MS

Phương pháp sắc ký khí khối phổ truyền thống cần chiết xuất dung môi chứa PBB, PBDE và phthalate từ mẫu nhựa. Đây là bước tốn thời gian và gây nguy cơ tiếp xúc nhiều dung môi dễ bay hơi độc hại.

Phương pháp Pyrolysis sẽ hạn chế được những hạn chế trên cho cả mẫu polyme tự nhiên và tổng hợp.

Hệ thống sắc ký khối phổ PY-GCMS bao gồm:

-          Máy sắc ký khối phổ GCMS-Q2010 Ultra (hoặc GCMS-QP2020)

-          Frontier Multi-Shot EGA/PY- 3030D pyrolyzer  

-          AS-1020E Auto-Shot sampler

QP2020.png

Chuẩn bị mẫu chuẩn/chất chuẩn:

Bộ mẫu chuẩn cho ứng dụng này gồm:

-          Chất chuẩn Phthalate gồm 3 miếng polyme rất mỏng có thành phần chứa 7 hợp chất phthalates có thành phần lần lượt là 0, 100 và 1000ppm

-          Chất chuẩn Brominated chống cháy chứa 11 hợp chất PBB và PBDE

Tất cả mẫu chuẩn được chuẩn bị bằng cách cắt miếng nhỏ. Khoảng 0,5mg chất chuẩn và mẫu được cân ở cân phân tích có độ chính xác 0,01mg trước khi cho vào cốc đựng mẫu.

Điều kiện tiến hành thí nghiệm:

Sắc ký khí

CG-2010 Plus

Cột

UA-PBDE, 15 m x 0.25 mm x 0.05 µm (Shimadzu PN 220-94824-20)

Chương trình lò gia nhiệt

80 °C, no hold, 20 °C/minute to 300 °C, hold 5 minutes

Hệ phun

Split mode, split ratio 50:1; 300 °C; Split Liner w/ wool

Khí mang

Helium

Dòng khí mang

Constant linear velocity mode, 52.1 cm/second; Total Flow 54 mL/minute, Column Flow = 1.00 mL/minute; Purge Flow 3.0 mL/minute

Quang phổ khối

GCMS-QP2010 Ultra

Ion Source Temperature

230 °C

Solvent Cut Time

0.5 minutes

Detector Voltage

Relative to tune + 0.1 kV

MS Operating Mode

Acquisition mode: Scan/SIM

Pyrolyzer

PY-3030D (Frontier Labs)

Lượng mẫu

0.5 mg

Nhiệt độ lò

TD1 200 °C to 300 °C @ 20 °C/minute, total 5 minutes; TD2 300 °C to 340 °C @ 5 °C/minute, total 9 minutes

PY-GC Interface Temperature

Furnace temperature plus 100 °C, up to 300 °C

Thời gian phân tích

PY program

14 phút

GC/MS program

16 phút

Total Cycle Time per sample

30 phút

 

Danh sách các hợp chất và ion cho phương pháp SIM (Sàng lọc ion chọn lọc):

Compound Name

 

Abbreviation / Congeners

 

Selected Ions for the SIM Mode

Quantitation

Reference #1

Reference #2

Diisobutyl phthalate

DIBP

223.0

205.0

149.0

Dibutyl phthalate

DBP

223.0

205.0

149.0

Butyl benzyl phthalate

BBP

206.0

91.0

149.0

Di(2-ethylhexyl) phthalate

DEHP

279.0

167.0

149.0

Di(n-octyl) phthalate

DnOP

279.0

167.0

149.0

Diisononyl phthalate

DINP

293.0

167.0

149.0

Diisodecyl phthalate

DIDP

307.0

167.0

149.0

Hexabromocyclododecane

HBCDD

238.9

560.6

2,2',4,4'-tetrabromodiphenyl ether

BDE-47

325.8

483.6

2,2',3,4,4'-pentabromodiphenyl ether

BDE-99

403.8

561.6

2,2',4,4',6-pentabromodiphenyl ether

BDE-100

403.8

561.6

2,2',4,4',5,5'-hexabromodiphenyl ether

BDE-153

483.6

643.5

2,2',4,4',5,6'-hexabromodiphenyl ether

BDE-154

483.6

643.5

2,2',3,4,4',5,6'-heptabromodiphenyl ether

BDE-183

561.6

721.4

2,2',3,3',4,4',6,6'-Octabromodiphenyl ether +
2,2',3,4,4',5,6,6'-Octabromodiphenyl ether

BDE-197+204

641.5

643.5

Nonabromodiphenyl ethers

BDE-206+207+208

719.4

879.2

Decabromodiphenyl ether

BDE-209

799.3

959.1

Decabrominated biphenyl

BB-209

783.3

785.3

 

Một vài hình ảnh phổ:

Tổng cộng sắc ký ion của chất chuẩn Phthalate

                    phthalate-1000ppm.jpg

Tổng cộng sắc ký ion của chất chuẩn PBDE

PBDE-std.jpg

Dạng phổ sắc ký của các hợp chất cần kiểm soát:

gcms2010_2.jpg

 

Để được tư vấn thêm về giải pháp cho ứng dụng này, xin vui lòng liên hệ với HUST Việt Nam!

--

Tham khảo:

Máy sắc ký khí khối phổ GCMS

Tiêu chuẩn RoHS 2 là gì?

HUST Việt Nam

HUST VIET NAM CO., LTD

                                                             Email: info@hust.com.vn

Văn phòng Hà Nội: Tầng 3+4, Căn Z2-20 TTTM LePARC, Yên Sở, Quận Hoàng Mai, Tp. Hà Nội 
ĐT: (+84) 24 2239 8811 / Hotline: (+84) 968 035 168

Văn phòng Tp. Hồ Chí Minh:  Phòng 22.02 Tòa SAV8 The Sun Avenue, 28 Đại Lộ Mai Chí Thọ, An Phú, Quận 2, Tp.HCM
Tel: (+84) 868 519 518 / Hotline: (+84) 968 035 168

© 2014 Bản quyền thuộc về Công ty Hust Việt Nam.